挑戰(zhàn)

很多工藝使用無機(jī)酸作為重要原料。在確定特定應(yīng)用的適用性時(shí)，尤其是在確定該應(yīng)用對工藝和產(chǎn)品的影響時(shí)，準(zhǔn)確評估酸的質(zhì)量是至關(guān)重要的。

酸中的可溶性雜質(zhì)會影響生產(chǎn)工藝和產(chǎn)品質(zhì)量。過量的有機(jī)污染物帶來以下問題：

- 生產(chǎn)工藝效率低下

- 產(chǎn)品被污染

- 生產(chǎn)批次不合格

- 工藝和產(chǎn)品偏差

化工行業(yè)都需要確定和控制無機(jī)酸的質(zhì)量。這些行業(yè)包括：原料藥物（API，Active Pharmaceutical  Ingredient）、化肥、半導(dǎo)體加工、化學(xué)衍生物。酸用于離子交換樹脂再生，也可以是產(chǎn)品配方的原料。

在半導(dǎo)體行業(yè)中，硫酸用于晶圓蝕刻工藝。酸的純度和潔凈度對生產(chǎn)至關(guān)重要，這就要求硫酸供應(yīng)商對產(chǎn)品批次進(jìn)行污染控制，以滿足工藝要求。很多行業(yè)在電鍍工藝中使用硫酸銅。為了提高化學(xué)品的性能，生產(chǎn)商添加有機(jī)基體的勻染劑和增白劑。了解添加劑的用量及其潛在的分解物，有助于控制產(chǎn)品質(zhì)量和工藝。

解決方案

由于有機(jī)污染物的種類繁多，用總有機(jī)碳（TOC，Total  Organic Carbon）作為評估酸質(zhì)量的參數(shù)不失為測量樣品雜質(zhì)的有效方法。但是，分析儀器必須具有酸基體的化學(xué)耐受性，并能在低 pH 值下有效氧化有機(jī)碳，這樣才能得到正確的測量結(jié)果。

Sievers InnovOxES實(shí)驗(yàn)室型TOC 分析儀采用超臨界水氧化（SCWO，Supercritical Water Oxidation）技術(shù)來測量酸溶液中的TOC 的ppm 和ppb 含量。事實(shí)證明，SCWO 技術(shù)能夠?qū)α姿?、鹽酸、硝酸、硫酸進(jìn)行精準(zhǔn)的TOC 定量分析。

技術(shù)

Sievers InnovOx實(shí)驗(yàn)室型分析儀采用SCWO 技術(shù)，將有機(jī)碳分子氧化成CO2，然后用非分散紅外（NDIR，Non-dispersive Infrared）檢測技術(shù)進(jìn)行精確定量。在使用SCWO 技術(shù)時(shí)，先在水的臨界點(diǎn)以上對樣品進(jìn)行加熱和加壓。在一定條件下（375?C 和 220 巴），水成為超臨界流體，水中的有機(jī)物高度可溶，而無機(jī)鹽不溶。這就提高了氧化效率，能夠精確測量腐蝕性和復(fù)雜基質(zhì)中的 TOC，甚至濃酸中的 TOC。

硫酸中含有來自其自身生產(chǎn)過程的各種雜質(zhì)，包括有機(jī)污染物。這些污染物即使含量極低，也會給要求使用高純度原料的工藝帶來風(fēng)險(xiǎn)，尤其是給半導(dǎo)體和電化學(xué)沉積工藝帶來風(fēng)險(xiǎn)。因此，為了優(yōu)化工藝操作、提供產(chǎn)量，必須對酸的質(zhì)量進(jìn)行定量分析。

硫酸（H2SO4）

在測試中，向H2SO4中加入不同濃度的鄰苯二甲酸氫鉀（KHP），以此來評估Sievers InnovOx 實(shí)驗(yàn)室型分析儀的分析硫酸中TOC 的能力。將96%濃度的ACS 級硫酸稀釋到24%，然后分別加入0.2、0.5 和2  ppm TOC 的 KHP，進(jìn)而證明了分析儀的分析能力。

分析在0 - 100ppm范圍內(nèi)進(jìn)行，由于樣品的pH 值適用于TOC 分析，故無需使用酸劑。10%過硫酸鈉氧 化劑足以分析此范圍的TOC。

表中的分析數(shù)據(jù)包括加標(biāo)濃度、測自空白24%硫酸溶液的TOC、實(shí)測 TOC、以及回收 TOC 的含量和百分比?；厥盏?/span>TOC 值等于實(shí)測TOC 減去空白TOC。

表中的數(shù)據(jù)證明了分析儀能夠定量分析濃酸溶液中的低濃度TOC。當(dāng)TOC 從2 ppm 降至0.2 ppm 時(shí)，回收率百分比就會從100%偏離，這主要是因?yàn)榧訕?biāo)濃度（200 ppb）接近空白濃度（180 ppb）。在這種低濃度下，空白濃度或儀器基線的波動會導(dǎo)致結(jié)果的波動。