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鎳基、鐵鎳基高溫合金中鋁元素的測定

發(fā)表日期:2017/08/17 瀏覽次數(shù):

儀器與試劑

(1)HJY公司ULTIMA II CICP-AES發(fā)射光譜儀高頻頻率40.68MHz,入射功率1050W。反射功率小于10W,冷卻氣流量15L/Min,護(hù)套氣流量0.2L/min,光電倍增管(PMT)檢測,積分方式為峰高一點式積分,積分時間5s。

(2)HJY公司ACTIVAICP-AES發(fā)射光譜儀高頻頻率40.68MHz,入射功率1050W。反射功率小于10W,冷卻氣流量15L/Min,護(hù)套氣流量0.2L/min,點荷耦合元件檢測器(CCD)檢測,積分方式為峰高一點式積分,積分時間5s。

(3)PE公司OPTIMA 3300ICP-AES發(fā)射光譜儀高頻頻率40.68MHz,入射功率1300W。反射功率小于10W,冷卻氣流量15L/Min,護(hù)套氣流量0.2L/min,載氣流量0.8L/min,分段式電荷耦合元件檢測器(SCD)檢測,積分方式為3像素點面積積分,積分時間1-5s(自動)。

4Thermo公司IRIS Intrepid Ⅱ型ICP-AES發(fā)射光譜儀高頻頻率27.12MH2,入射功率

1150W,反射功率小于10W,冷卻氣流量12L/min,輔助氣流量1.0L/min,載氣壓力25.0lb/in

1b/in2=6.89476kPa,下同),電荷注入式檢測器(CID)檢測,積分方式為面積積分,積分

時間紫外區(qū)10s、可見光區(qū)5s。

試劑

除非另有說明,在分析中應(yīng)使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。試驗中所需的標(biāo)準(zhǔn)溶液除按本章規(guī)定的配制方法配制外,也可使用國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(標(biāo)準(zhǔn)溶液)。

鹽酸:p1.19g/mL

硝酸:p1.42g/mL。

氫氟酸:p1.15g/mL。

硫酸:p1.84g/mL。

磷酸:p1.69g/mL。

檸檬酸溶液:200g/L。

鹽酸:1+1(即1體積份鹽酸+1體積份水,下同)。

硫酸:l+1。

鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液A1.00mg/ml。配制方法:稱取0.5000g純鋁(質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.95%),置于250mL燒杯中,加入40mL鹽酸(1+1),低溫加熱溶解,待劇烈反應(yīng)后,加入2mL硝酸,低溫加熱至溶解完全,冷卻后移入500ml容量瓶中、用水稀釋至刻度,搖勻。鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液B0.10mg/mL。配制方法:移取20.00ml鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液A,置于200mlL容量瓶中,加入20mL鹽酸(1+1),用水稀釋至刻度,搖勻。


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